傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)是一種重要的分析儀器,廣泛應用于化學、材料科學、生物醫學等領域。使用時,正確的操作步驟和注意事項對于獲得準確可靠的測量結果至關重要,可以更清晰地分辨出樣品中的細微結構;可以在短時間內完成多次掃描,提高測試效率;能夠覆蓋較寬的光譜范圍,通常在近紅外、中紅外和遠紅外區域都有較好的響應;具有較高的檢測靈敏度,能夠檢測到低濃度的樣品信號;對樣品的狀態要求較低,無論是固體、液體還是氣體樣品,都可以進行分析。同時,還可以通過不同的附件和方法,實現對特殊樣品的分析,如微量樣品、表面分析等。
傅里葉變換紅外光譜儀的測定步驟:
-根據實驗目的選擇合適樣品,確保樣品表面干凈、平整。
-對于固體樣品,可能需要研磨成粉末或制成薄片;液體樣品需注意其揮發性及粘度,必要時進行稀釋處理。
-將儀器接通電源,打開開關,讓儀器預熱一段時間,通常為15-30分鐘,以確保光源穩定并達到工作溫度。
-選擇合適的掃描范圍、分辨率、掃描次數等參數。掃描范圍應根據樣品的吸收特性來確定,以覆蓋所有感興趣的官能團區域。
-分辨率越高,數據點越多,但采集時間也會相應增加。一般情況下,選擇4cm或更高的分辨率可以獲得較好的光譜質量。
-掃描次數越多,信噪比越高,但也會增加測試時間。通常建議至少進行16次以上的掃描以提高數據準確性。
-在放置樣品前,先進行背景掃描以消除空氣中水分和其他雜質的影響。
-背景掃描完成后,從光譜中扣除背景噪聲,得到純凈的樣品信號。
-將準備好的樣品放入樣品倉中,關閉蓋子。
-啟動測量程序,記錄樣品的紅外光譜圖。
-使用軟件對采集到的光譜數據進行處理,包括基線校正、平滑處理、歸一化等操作。
-根據需要對光譜峰進行識別和定量分析,可以借助標準譜圖庫輔助解析。